原子发射光谱分析(AES),发射光谱分析,是利用试样中原子或离子发射的特征线光谱(原子发射光谱)或某些分子、基团发射的特征带光谱(分子发射光谱)的波长或强度,来检测元素的存在及其含量的一种成分分析技术。在金属材料的生产、研制以及金属零部件的失效分析中,发射光谱分析的应用十分广泛。

在金属材料成分分析及零部件失效分析中,发射光谱分析主要在两个方面:在定性分析方面,通过对几毫克样品的激发,发射光谱分析就可以检测大约70种元素。这种定性分析方法能够非常迅速地同时测定样品中的多种化学元素,这在许多失效分析中,是非常有用的。例如,在生产现场,采用手提式摄谱仪,只需很短时间就能判断零件是否混料。此外,在磨损试验中,通过对含有磨屑的润滑油进行光谱分析,就可以对磨损状态进行鉴别。在定量分析方面,主要用于钢铁材料中微量成分的定量测定(如测定钢中稀土元素的含量)。发射光谱分析法的主要特征是:

1)发射光谱分析可同时定量测定钢中除碳以外的多种元素的含量,并在很大的含量范围内(0.001~5%)具有很高的准确度和粗密度

2)发射光谱分析试样的用量很小,例如,一般溶液法为0.1~0.5mL,固体火花法及残渣法为lmg以下,电弧法为10~100mg,是一种优异的微量分析法;

3)分析迅速,所需时间少(约30s),一个操作者可同时进行多元素分析;

4)当试样为固体钢样时,试样的预先处理简单,只需表面研磨即可;

5)便于用电子计算机控制分析操作过程和进行数据处理,大部分直读光谱仪,都已实现电子计算机化了。

尽管发射光谱分析技术具有许多优点,为许多化学分析实验室广泛采用,但由于发射光谱分析主要受到激发光源能量的限制,分析的准确度和再现性有待进一步提高,加之这种分析技术不能测定钢中碳、硫等元素的含量,因此,它的应用范围受到一定的限制。下表是光谱分析方法的应用。

 

光谱分析方法的应用

分析方法(缩写)

   

基本分析项目与应用

 

 

原子发射

光谱分析

(AES)

 

固体与液体样品,分析时被蒸发、解离为气态原子

元素定性分析、半定量分析与定量分析(可测所有金属和谱线处于真空紫外区的CS P等非金属共七八十种元素,对于无机物分析,是最好的定性、半定量分析方法)

 

灵敏度高,准确度较高;样品用量少(只需几毫克到几十毫克);可对样品作全元素分析,分析速度快(光电直读光谱仪只需1~2min可测20多种元素)

原子吸收

光谱分析

(AAS)

液体(固体样品配制溶液),分析时为原子蒸气

  元素定量分析(可测几乎所有金属和BSiSeTe等半金属元素约70种)

灵敏度很高(特别适用于元素微量和超微量分析),准确度较高;不能作定性分析,不便于作单元素测定;仪器设备简单,操作方便,分析速度快

原子荧光

光谱分析

(AFS)

样品分析时为原子蒸气

元素定量分析(可测元素近40种)

灵敏度高;可采用非色散简单仪器;能同时进行多元素测定;痕量分析新方法;不如AESAAS应用广泛

X射线荧光

光谱分析

(XFS)

固体

元素定性分析、半定量分析、定量分析(适用于原子字数5以上的元素)

无损检测(样品不受形状大小限制且过程中不被破坏),XFS仪实现过程自动化与分析程序化

灵敏度不够高,只能分析含量在0.0X%以上的元素