1、试样的电解抛光
电解抛光法最适用于强度低、塑性大的金属。如奥氏体不锈钢及铝、铜等有色金属。电解抛光的金相试样能显示材料的真实组织，操作简便，速度快，既节省抛光时间，又节省抛光材料，对于试样予以先磨光的要求也比较低，一般经01或02号砂纸磨光即可进行电解抛光。
电解抛光采用直流电源，使用电压大多在50V以下，电路中装有可变电阻，以调节所需电流。玻璃电槽的容量在500~1000mL之间较适宜，若过少难以控制温度，过多造成电解液的浪费。电解槽安装在冷却槽或热水浴内，以使电解液保持一定的工作温度。阴极材料多采用不锈钢或铝板，其面积不应小于50mm2，阴极板太小电流密度就不够均匀。阴极板直立或平放在电解槽内，试样为阳极，其需抛光的面应对着阴极，并保持一定的距离，以避免电流分布不均匀而造成不良结果。抛光时需先接通电源，然后才放入试样并调节所需电流。在抛光过程中应注意搅拌电解液，以免两极间电解液局部局部过高而发生爆炸，这对于过氯酸类电解液特别重要。电解抛光液大多有一定使用温度范围，为此要抛光时应在电解液中插入一温度计测量，并通过冷却槽或热水浴加以调节。抛光完成后必须先将试样取出，然后切断电流，并迅速移入水中冲洗。
电解抛光的质量取决于电流密度、温度及时间等因素的控制是否得当，而电流密度为其关键因素，下表是常用的电解抛光电流密度。
电解抛光的操作步骤如下：
（1）把电解液注入电解槽中，使其温度达到要求的温度；
（2）阴极放入电解液中并与电源负极导线联接，断开电源开关；
（3）测量试样抛光的表面面积；
（4）用洗涤剂彻底地清洗试样；
（5）用蒸馏水漂洗试样，如果试样表面与水不完全湿润，再重复（4）与（5）的步骤；
（6）用白金丝或铝线捆扎好的试样与电源正极导线联接，关闭电源开关；
（7）把试样放入电解液中，施加所要求的恰当电压；
（8）如果需要的话，改变电极间的距离，调整电流密度；
（9）达到所要求抛光时间后，拿出试样，断开电源开关；
（10）立即用水漂洗、酒精漂洗，干燥后即得抛光好的试样。
常用电解抛光及电流密度
| 成 分 | 使用方法及注意事项 | 用 途 |
| 过氯酸、冰醋酸溶液 冰醋酸10份 过氯酸1份 | 电压20~22V，电流密度0.1A/cm2使用温度低于20℃，抛光2min以上。在通风橱中进行，搅拌溶液防止爆炸（超过配方浓度时易爆炸）。配制溶液时过氯酸须缓慢地加入冰醋酸中 | 适用于钢和铸铁 |
| 冰醋酸、铬酸溶液 冰醋酸775mL 铬酸酐0.075kg 铬酸钠0.150kg | 电压40~45V，搅拌溶液使其低于30℃，10min以上。作用较慢，但较安全 | 适用于钢和铸铁 |
| 铬酸水溶液 三氧化铬0.010kg 水100ml | 电解浸蚀，以试样为正极，不锈钢为负极，极间距18~28mm，浸蚀30~90s | 除铁素体晶界外，一切组织均能显示，渗碳体最易于显示，奥氏体次之 |
| 磷酸酒精溶液 磷酸90ml 酒精10ml | 电压10~20V，电流密度0.3~1A/cm2，20~60s | 适用于铜极铜合金，用低电流进行电解浸蚀 |
| 过氯酸酒精溶液 过氯酸10％ 酒精90％ | 电压33V，电流密度2A/cm2，20℃，10s | 适用于抛光铝及铝合金、铜等 |
| 硫酸水溶液 硫酸5ml 水95ml | 室温，电压6V，电流密度0.1~0.5A/cm2，5~15s | 适用于Fe-Cr-Ni合金 |
2、试样的电解浸蚀
化学浸蚀是无外电源作用的，而电解浸蚀则是将抛光试样浸入合适的化学试剂的溶液中（电解浸蚀剂），通过较小的直流电进行浸蚀。
电解浸蚀的原理和电解抛光一样，只是工作电压和工作电流比电解抛光要小，工作电压一般在2~6V之间，工作电流约0.05~0.3A/cm2。电解浸蚀主要用于化学稳定性较高的合金，如不锈钢，耐热钢，镍基合金等，这些合金用化学浸蚀很难得到清晰的组织。用电解浸蚀效果好，设备不复杂，只要用简易的电解抛光设备，按有关手册所给试剂和操作规范进行即可。或者在电解抛光以后，随即降低电压也可以进行电解浸蚀。