抛光好的金相试样,要得到有关显微组织的信息,还必须经过组织的显现。长期以来习惯地把这一步操作称为浸蚀或腐蚀。
未经浸蚀的金相试样,其组织组成的反光能力差别大于10%者才能明显地区分开来。例如钢中非金属夹杂物,铸铁中的石墨等。不经浸蚀就能在光学显微镜下检验评级,就是由于这一种差别。多数情况下,抛光金相试样,不经浸蚀,不显示其显微组织。由于组织组成的反光能力差别小,入射光均匀地被反射,人的眼睛不能区分其组织组成。
要使人眼能识别抛光金相试样组织中的各种相或组成,必须采用各种方法来显示组织,使相或组成间的衬度增大。显示组织的方法很多,根据对抛光表面改变的情况,归纳为光学法,化学(或电化学)法和物理法。
光学法是基于Kohler照明的原理,借助于显微镜上某些特殊装置,应用一定的照明方式显示组织,包括暗场、偏光、干涉和相衬。应用光学法显示组织,显然有很大优点。化学法显示组织包括有化学或电化学浸蚀,电解浸蚀,恒电位浸蚀,化学染色等。化学法除恒电位法外,其他各种方法都是简便易行的,是一般金相检验工作者经常应用的方法。但是重演性较差,要正确地显示好组织需要有足够的经验和小心谨慎的操作。物理法显示组织包括有阴极真空浸蚀,真空沉积镀膜等。
1、化学浸蚀剂
浸蚀剂是为显示金相组织用的特定的化学试剂。多数的浸蚀剂是实际试验中总结归纳出来的。各种金属和合金的浸蚀剂见下表。
常用浸蚀剂
| 序号 | 试剂名称 | 成 分 | 适用范围 | 注意事项 |
| 1 | 硝酸酒精溶液 | 硝酸HNO3 1~5mL 酒精100mL | 碳钢及低合金钢的组织显示 | 硝酸含量按材料选择,浸蚀数秒钟 |
| 2 | 苦味酸酒精溶液 | 苦味酸2~10g 酒精100mL | 对钢铁材料的细密组织显示较清楚 | 浸蚀时间自数秒钟至数分钟 |
| 3 | 苦味酸盐酸酒精溶液 | 苦味酸1~5g 盐酸HCl 5mL 酒精100mL | 显示淬火及淬火回火后钢的晶粒和组织 | 浸蚀时间略为快些约数秒钟至一分钟 |
| 4 | 苛性钠苦味酸水溶液 | 苛性钠25g 苦味酸2g 水H2O 100mL | 钢中的渗碳体染成暗黑色 | 加热煮沸浸蚀5~30min |
| 5 | 氯化铁盐酸水溶液 | 氯化铁FeCl3 5g 盐酸5mL 水100mL | 显示不锈钢,奥氏体高镍钢、铜及铜合金组织,显示奥氏体不锈钢的软化组织 | 浸蚀至显现组织 |
| 6 | 王水甘油溶液 | 硝酸10mL 盐酸20~30mL 甘油30mL | 显示奥氏体镍铬合金等组织 | 先将盐酸与甘油充分混合,然后加入硝酸,试样浸蚀前先用热水预热 |
| 7 | 高锰酸钾苛性钠 | 高锰酸钾4g 苛性钠4g | 显示高合金钢中碳化物、σ相等 | 煮沸使用侵蚀1~10 min |
| 8 | 氨水双氧水溶液 | 氨水(饱和)50mL H2O2(3%)水溶液50mL | 显示铜及铜合金组织 | 新鲜配用、用棉花醮擦 |
| 9 | 氯化铜氨水溶液 | 氯化铜8g 氨水(饱和)100mL | 显示铜及铜合金组织 | 浸蚀30~60s |
| 10 | 硝酸铁水溶液 | 硝酸铁Fe(NO3)310g 水100mL | 显示铜合金组织 | 用棉花揩拭 |
| 11 | 混合酸 | 氢氟酸(浓)1 mL 盐酸1.5mL 硝酸2.5mL 水95mL | 显示硬铝组织 | 浸蚀10~20s或棉花醮擦 |
| 12 | 氢氟酸水溶液 | 氢氟酸HF(浓)0.5mL 水99.5mL | 显示一般铝合金组织 | 用棉花揩拭 |
| 13 | 苛性钠水溶液 | 苛性钠25g 水90mL | 显示铝及铝合金组织 | 浸蚀数秒钟 |
2、化学浸蚀操作
把抛光好的试样表面清洗干净后,立即用浸蚀剂浸蚀,浸蚀的操作方法有浸入法和擦拭浸蚀法。浸入法是把试样抛光面向-F浸人盛有浸蚀剂溶液的玻璃皿中,不断摆动,但不能擦伤表面。达到一定的时间后,取出立即用流水冲洗,再用酒精漂洗,然后用热风吹干,这样就可以在显微镜下观察了。第二种是擦拭浸蚀法,用不锈钢或竹制钳子夹持沾足浸蚀液的脱脂棉拭蚀抛光面,待一定时间后停止擦拭,然后按上述操作顺序进行。很软的或浸蚀时间较长的金属材料,推荐用浸入法;浸蚀时抛光面上易形成膜或固体沉积物的金属材料,以及浸蚀时间短暂的金属材料,推荐用擦拭法。
浸蚀时间是以试样抛光面颜色的变化来判断,浸蚀时光亮的表面失去光泽变成银灰色或灰黑色就可以了。浸蚀后应快速冲洗,中止继续浸蚀作用,紧接着以最快的速度用酒精漂洗和热风吹干。使水在试样表面停留最短暂的时间,否则试样表面会有水迹残留,有时会错误地认为是附加相,影响正确地检验。为了保证得到好的清洁表面,以便观察和照相,用酒精漂洗后,可在下列三种不同的溶液中连续漂洗。(1)50mL丙酮+50mL甲醇+0.5g柠檬酸的溶液;(2)50mL丙酮+50mL甲醇溶液;(3)化学纯的苯液体,经这样清洗干燥后,浸蚀表面清洁,组织清晰,效果极佳。
当试样浸浊不足,浸蚀得太浅时,最好重新抛光后再浸蚀。如果不经抛光重复浸蚀,往往在晶粒界形成“台阶”,在高倍显微镜下,能够看得见的伪组织,当试样经过浸蚀,浸蚀得太深时。必须抛光后再浸蚀.必要时还要回到细砂纸上磨光。