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断口试样的清洗

    在进行断口观察,尤其是电镜观察时,其中最主要的是断口表面的状态。在一般情况下,断口表面均受到不同程度的化学和机械的损伤,其中化学损伤更为严重。因此,需要对断口试样进行清洗,除掉断口表面上的灰尘,污垢及腐蚀产物,否则很难观察到真实的断口形貌特征。

        1、清洗前的检查

        失效过程中的全部残片,在进行清洗之前,都应经过充分的外观检查、拍照、绘制草图等。检查的表面可能受到积垢的污染。对于这些积垢应进行仔细检查分析,可从中获得有关断裂失效的重要信息,常能为判别失效的原因或确定失效分析程度等提供有力证据。例如,在断口表面的某个部位上发现有油漆痕迹,这就可能表明在失效之前,构件表面已经存在着裂纹,使表面油漆进入裂纹中去。外观检查应从肉眼观察开始。要特别注意对断口表面和裂纹轨迹的检查。构件的初步检查应尽量的认真彻底,切不可马虎。另外,在清洗之前要注意对断口表面上附着的积垢物的分析研究。通常,化学损伤是由于环境介质所引起的,它主要是水和氧的影响。为了弄清断口上的腐蚀产物对断裂失效的影响,必须分析腐蚀产物的性质及结构。尤其是环境介质断裂失效分析,对腐蚀产物的分析研究更为重要。因为断口表面腐蚀产物可以直接提供断裂环境的影响情况。

        2、断口的清洗

对不同情况的断口应进行不同方法的清洗。第一种,带有灰尘或其他附着物的断口,可先用干燥空气吹,然后用无水酒精或丙酮等溶液清洗;也可用复型法清除。实践证明,复型法是清除断口表面机械附着物的最好方法;第二种,带有油污的断口,可首先用汽油清除油腻;然后用丙酮、二氯甲烷、三氯乙烷、石油醚及苯等有机溶剂浸泡;也可放在超声振荡器中进行超声波洗涤,以加速清洗过程,有的污染物与断口表面结合较牢,可在浸泡后用软毛刷擦洗(但切忌用金属刷子);第三种,在潮湿空气中暴露时间比较长、锈蚀比较严重的断口,以及高温下使用的有高温氧化的断口,一定要除去氧化膜后才能观察,若用一般有机溶液、超声波洗涤和复型法都不能洁净断口表面时,可采用化学清洗。对去除镍基合金及耐热不锈钢高温氧化膜,可采用20gNaOH100mLH2O10gKMnO4,加热化学清洗液至沸腾,煮去氧化膜后,再用每公升含有亚甲基四胺2g6molL盐酸溶液浸泡1~15min,然后用酒精清洗干净。或煮去氧化膜后,再用20%盐酸水溶液清洗断口表面。对于碳钢及合金钢的断口,上述溶液的腐蚀能力太强,可采用1%NaOH溶液煮,或采用15%(体积比)酪酐,8.5%磷酸,76.5%水的溶液加热到85~95℃煮2min左右等。在腐蚀环境下发生断裂的断口,先把带有腐蚀产物的断口进行X射线,电子探针或扫描电镜分析,先分析腐蚀产物的成分、结构及其分布情况,然后再把腐蚀产物去掉,进行断口形态的电子显微镜观察。表1、表2、、表3 中列出各种方法的溶液成分及操作方法。

 

1       清除腐蚀产物的电化学方法

序号

电解液成分

电流/A

电压

/V

阴极

阳极

温度

时间

/min

1

NaCl500gNaOH500g

加水至5000mL

4

15

 

 

 

 

2

  H2SO450%(质量)缓蚀剂:有机缓蚀剂如若丁2g/L

阴极电流密度20A/dm2

 

碳(石墨)

或铝

试样

(断口)

75

3

 

 

2         清洗各种金属断口试样常用试剂

金属材料

试剂的种类

避免使用的试剂

铸铁、碳钢、合金钢

有机试剂或1%碱溶液

酸、水

铝、镁及其合金

有机溶液

苛性碱溶液

铜及其合金

有机试剂或肥皂水

酸、氨水

 

3           清洗腐蚀产物的化学方法

时间/min

    

铝及铝合金

70%HNO3水溶液

2~3

室温

用毛刷轻轻清洗

 

2%CrO35%H3PO4水溶液

10

79~85

用毛刷轻轻清洗

铜及铜合金

15%~20%HCl水溶液

2~3

室温

用毛刷轻轻清洗

5%~10%H2SO4水溶液

2~3

室温

用毛刷轻轻清洗

 

 

铁和钢

20%NaOH200g/L锌粉

5

沸腾

 

HCl50g/L SnCl220g/L SbCl3

15

溶液应搅拌

含有0.15%(体积)有机缓蚀剂的15%(体积)的浓H3PO4

除净为止

室温

可除去钢的氧化皮

20% C10%~15%KMnO4

除净为止

沸腾

适用于耐热钢不锈钢断口

镍及镍合金

15%~20%HCl溶液

除净为止

室温

 

10%H2SO2

除净为止

室温

 

 

铝及铝合金

1%醋酸水溶液

10

沸腾热

毛刷轻轻清洗

5%醋酸铵水溶液

5

沸腾热

毛刷轻轻清洗

80g/L NaOH50g/L甘露糖醇,0.62g/L硫酸肼

除净为止

沸腾热

毛刷轻轻清洗

 

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